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六氟化硫和硫酰氟的直接进样—气相色谱法

2016年08月03日 16:23


10.1  原理
空气中的六氟化硫和硫酰氟用注射器采集,直接进样,六氟化硫经癸二酸异二辛酯柱分离,热导检测器检测;硫酰氟经聚三氟氯乙烯腊柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

10.2  仪器
10.2.1 注射器,100mL,50mL,1mL。
10.2.2 气相色谱仪
仪器操作参考条件
色谱柱1(用于六氟化硫):2m×4mm,癸二酸异二辛酯:Porapak Q = 2:100,与柱长1m 的6402硅胶柱串连。
检  测  器:热导检测器。
柱      温:64℃。
汽化室温度:75℃。
检测室温度:75℃。
载气(氢气)流量:15mL/min。

色谱柱2(用于硫酰氟):3m×4mm,聚三氟氯乙烯腊:401有机担体 = 2:100。
检  测  器:电子捕获检测器。
柱      温:60℃。
汽化室温度:180℃。
检测室温度:180℃。
载气(高纯氮)流量:50mL/min。

10.3  试剂
10.3.1 癸二酸异二辛酯和聚三氟氯乙烯腊,色谱固定液。
10.3.2 Porapak Q和401有机担体,色谱担体,60~80目。
10.3.3 6402硅胶,80~100目。
10.3.4 标准气。
10.3.4.1 六氟化硫标准气 :取一定量的六氟化硫(在20℃时,1mL 六氟化硫气体为6.08mg)注入100mL 注射器中,用清洁空气稀释至100mL,配成100*g/mL 标准气。或用国家认可的标准气配制。
10.3.4.2 硫酰氟标准气:取一定量的硫酰氟纯气(在20℃时,1mL 硫酰氟为4.252mg),注入100mL注射器中,用清洁空气稀释至100mL,配成0.1*g/mL 标准气。或用国家认可的标准气配制。

10.4  样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
10.4.1 样品采集:在采样点,用空气样品抽洗100mL 注射器3 次,然后抽100mL 空气样品,用橡胶帽封闭注射器口,垂直放置,置清洁的容器内运输和保存。
10.4.2 样品空白:注射器应在样品采集前,用氮气或清洁空气充满收集器带至现场,并随样品一起储存和运输。
样品应当天尽快测定。

10.5  分析步骤
10.5.1 样品处理:将采过样的注射器放在测定标准系列的同样环境中,供测定。若样品气中待测物
的浓度超过测定范围,可用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
10.5.2 标准系列的配制及测定:用清洁空气稀释标准气成0.0、3.0、6.0、10.0*g/mL 六氟化硫的标准系列,0.0、0.01、0.03、0.05*g/mL 硫酰氟的标准系列,参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,六氟化硫进样1.0mL,硫酰氟进样0.4mL,分别测定各标准管,每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的六氟化硫或硫酰氟含量(*g)绘制标准曲线或计算回归方程。
10.5.3 样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品气和样品空白气,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线或回归方程得六氟化硫或硫酰氟含量(*g)。

10.6  计算
10.6.1 按式(11)计算空气中六氟化硫或硫酰氟的浓度。
                m
C = ――― × 1000    ……………………………………(11)
      V
式中:C - 空气中六氟化硫或硫酰氟的浓度, mg/ m3;
m - 测得的六氟化硫或硫酰氟的含量(减去样品空白),*g;
V - 进样体积,mL。
10.6.2 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

10.7  说明
本法的最低检出浓度:六氟化硫为1630mg/ m3(以进样1mL计),硫酰氟为0.04mg/m3(以进样0.4mL计)。测定范围:六氟化硫为1630~10000mg/ m3,硫酰氟为0.04~50 mg/m3。平均相对标准偏差分别为2.3%和1.1%。

 

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